导语

秉承尊重历史、以史为鉴、弘扬传承的理念,中国自动化学会于2015年特别打造“口述历史”系列访谈栏目,走访学会和自动化学科发展息息相关的老一辈科学家,探寻心灵深处的记忆,记录心路历程的点滴,为当代自动化领域科技工作者了解历史、传承老一辈科学家的宝贵科学思想和精神财富提供有益借鉴。

本期学会采访的是葛昌纯院士。葛昌纯,中国科学院院士,北京科技大学材料科学与工程学院教授、粉末冶金与先进陶瓷研究所所长。他是著名的核材料、粉末冶金和先进陶瓷专家,是制造原子弹、氢弹关键材料-浓缩铀-235复合分离膜制备技术的专题负责人,为我国“两弹一星”事业作出了重要贡献。

**一、**上下求索,养勤奋赤子心

葛昌纯原籍浙江平湖。1934年3月6日出生于上海。当时的葛氏是平湖的望族之首,葛昌纯的父亲葛嗣浵弃官南归,继承祖辈遗志,兴文办学,将其父在世时所创建收藏书画的“传朴堂”苦心经营,使原来藏书的10万余卷增至40万余卷,其中宋版善本与海内孤本达4000余种,尤以地方志为多,蔚为壮观。因藏书甚富,于1899年在宅第旁侧新建藏书楼一座,名为“守先阁”,与宁波的天一阁、南浔的嘉业堂并称为“江南三大藏书楼”。1902年,葛嗣浵在葛家老宅创办稚川学堂,开平湖现代教育之先河,培养了众多名家,影响深远。

本应在平湖长大、接受教育的葛昌纯,却因日寇侵华而彻底改变了命运。葛宅、稚川学堂和藏书楼毁于一旦,葛嗣浵因气愤而病故。1937年,年仅三岁的葛昌纯跟着母亲和哥哥逃难到上海,和他的姐姐离别7年后才在上海重逢。因生活极度艰难,不得不在上海辗转了四所学校,才完成了小学学业。生活虽然艰难,学习的过程虽然波折,但却更加坚定了葛昌纯从父亲身上学到的“教育兴国”的文化信仰。凭着坚韧的意志、出色的表现,葛昌纯陆续考入名校南洋模范中学和省立上海中学,为今后的科研工作打下了坚实的国语、英语、数理化基础。

为尽早工作贴补家用,葛昌纯在高二结束后参加了高考,并一举成功考取了唐山交通大学(即今西南交通大学)化学工程系。在著名冶金学家邹元曦(毕业于稚川学堂,平湖第一位中国科学院院士)的鼓励下,怀揣着对母亲和兄姐辛苦养育的感念,对国难频仍的痛心,以及对这个百废待兴国家未来的憧憬,葛昌纯踏上了北上求学之路。1949年,年仅15岁的他,成为新中国培养的第一批大学生,也是全校年纪最小的学生。

在与冶金系学长许晋堃的交往中,葛昌纯对冶金发生了浓厚的兴趣,并于一年后转入冶金工程系学习。凭着勤奋的态度和热爱的心灵,他分秒必争,如饥似渴,取得了非常优异的成绩。因第一个五年计划需要,国家规定全国高校原定1953年7月毕业的学生一律提前一年毕业。葛昌纯以三年时间完成了四年的课程。毕业后由国家统一分配到重工业部综合工业试验所(今钢铁研究总院的前身)冶金室工作。自此,葛昌纯抱着“科技报国,实干兴邦”的坚定信念,开启了与材料结缘的一生。

从童年到青年,葛昌纯经历了日寇侵华、抗战胜利和新中国成立,国仇家恨、时代的变革与他个人命运紧密相连,“改变国家命运”的理想根植于他的骨肉里,构建了他一生勤奋、顽强和坚韧的生命骨骼。

**二、**临危受命,打破大国核垄断

铀-235是核工业必不可缺的核燃料。制造原子弹、氢弹需要90%以上浓度的铀-235。气体扩散法是上世纪六十年代当时唯一工业化的浓缩铀-235的方法。而分离膜是的气体扩散法浓缩铀-235的核心元件。分离膜制造难度极大,当时只有苏联、美国、英国掌握其制造技术,为国际绝密技术。1959年末,苏联赫鲁晓夫撕毁中苏协议,撤退全部苏联专家,带走几乎全部资料。1960年6月中央通过冶金部分别向中科院上海冶金研究所等单位和冶金部钢铁研究总院粉末冶金室(即四室)等单位下达研制用于气体扩散机级联粗料端的管状单层甲种分离膜和用于气体扩散机级联精料端的片状复合乙种分离膜的任务书。年仅26岁的葛昌纯临危受命,作为四室五人核心组的成员,被任命为浓缩铀-235的核心元件-复合分离膜的专题负责人。带领一支平均年龄不到25岁的青年队伍,日夜战斗在科研攻关的第一线。

没有资料,没有设备,从何处开始研究?他一边调查阅读文献,一边带领专题组同志们做实验。为了寻找有关分离膜的文献,葛昌纯几乎跑遍了北京的图书馆、情报所和大书店。为了看懂发达国家的论文和发明专利,他自学日文、德文、法文,经常一手拿着字典,一边看着资料,一边记笔记。白天在实验室做实验,晚上在家里看文献。通过无数次的实验和计算、推导,经历实践、失败、总结、再实践、再失败、再总结…直到成功。葛昌纯在国际上首次提出和系统建立了反映分离膜结构参数与性能参数关系的数学模型和反映复合分离膜性能参数与结构参数和各层性能参数与结构参数关系的数学模型,为研制成功乙种、丁种、戊种和己种复合分离膜奠定了坚实的理论基础。他首次提出和实现了由20道粉末冶金新技术工序组合而成的制造复合分离膜的技术路线,奠定了我国制造复合分离膜坚实的技术基础。1964年6月,钢铁研究总院粉末冶金室率先研制成我国第一种分离膜—乙种分离膜,满足了我国制造原子弹、氢弹、核潜艇和核反应堆的急需。1965年,葛昌纯被任命为乙种分离膜生产总指挥,带领600多人的科研生产团队,在两年时间内完成了乙种分离膜的全部生产任务,为我国“两弹一艇”事业做出了开创性、历史性的贡献。1966年国庆节,应国务院邀请葛昌纯作为对社会主义建设作出重要贡献的科技工作者,登上了天安门城楼观礼,见到了毛主席、周总理等党和国家领导人。在观礼前,张爱萍上将为在分离膜事业上作出重要贡献的葛昌纯和王承书摄下了珍贵的照片。

1966年10月1日国庆节葛昌纯和王承书在天安门城楼上观礼【张爱萍上将拍摄】

国务院国防工业办公室和中共中央国防工业政治部先后于1963年和1967年发来贺信指出:“实验证明乙种分离膜性能良好,能够满足生产使用需要。这就为我国自力更生地发展原子能事业作出了重要贡献。”“这一任务的完成是你们所取得的巨大成果,是对我国国防工业建设作出的重要贡献。”

1978年葛昌纯作为第一完成人负责完成的“戊种分离膜的制造技术”获得冶金部科技成果二等奖,出席“全国冶金工业学大庆会议”,受到党和国家领导人的接见。1985年葛昌纯作为第一发明人的“乙种分离膜的制造技术”获国家发明奖一等奖;1988年葛昌纯被国家人事部评为“有突出贡献的中青年专家”;1990年国家教委和国家科委授予他“全国高校先进科技工作者”称号;2020年中国核工业集团有限公司授予葛昌纯院士“核工业功勋奖章”和“核工业功勋人物”荣誉证书,荣登“核工业功勋人物榜”。

这些经历让葛昌纯深深地认识到,核心技术是买不来的,必须靠自主创新。科研人员要坚持艰苦奋斗、自力更生,要敢于挑战科学难题,以科技创新服务于国家战略需求,为全面建成社会主义现代化强国提供有力支撑。

**三、**在粉末冶金领域开拓创新

1.开展了液相烧结机制的基础研究

在液相烧结(Liquid Phase Sintering, LPS)基础研究方面,W.D. Kingery的经典液相烧结理论并没有考虑真实压块中液相在固体颗粒间的分布是不均匀的这一事实。研究液相的流动和分布以及隔离孔被液相的充填过程是研究LPS机制的一个重要命题。葛昌纯通过系统研究Fe-Cu合金真实压块中烧结条件、铜含量、铁粉颗粒大小和成型压力对LPS时孔封闭过程的影响,首次提出除颗粒重排、溶解析出外,液相流动、重新分布和充填孔隙是LPS致密化的重要机制之一。“Fe-Cu合金液相烧结的研究” 第一次发表在Proc.1984 Int.Powder Metallurgy Conf.(modern Development in Powder Metallurgy Vol.14)。1997年,A.Martensen的试验结果印证了葛昌纯的理论分析。

高比重合金由于其高密度、高模量、优良的力学热学和吸收辐射能力,在穿甲弹、陀螺仪和防辐射等方面有重要的军事用途。虽然早在1938 Smithells等已报道了对此类合金的研究。但值得注意的是,不仅在烧结机制上长期以来存在着争论,甚至在烧结诸因素对合金力学性能的影响上也存在着截然相反的实验结果,这是材料学家的一个研究热点。葛昌纯系统研究了重合金90W-7Ni-3Fe液相烧结机制和热致密化诸工艺因素对显微结构、断裂模式及力学性能的关系,首次在重合金上采用无包套亚固相线热等静压工艺,提出了重合金冷却速率敏感性的机制以及真空处理、热等静压显著提高重合金力学性能的机制是氢由相界的去除和相界结合力的提高。他关于重合金液相烧结研究的论文中提出的主要结论在1984—1992年间曾九次被国际权威杂志(Metals Trans., J.Mat.Sci., Z.Metalkunde等)和国际著名粉末冶金专家R.M.German, H.Danninger等所引用、肯定或跟踪。

2.创建起我国第一个纳米材料实验室,研制成功一系列纳米材料

为了研制复合分离膜,建立起了我国最早的纳米材料实验室。当时所建立起来的一系列制取纳米级超微粉末、材料的工艺和测定纳米量级孔径分布的多种方法至今仍有重要的科学价值。

1962-1965年,葛昌纯为了研制乙种分离膜的需要,提出和实现了一种适用于在空气中自燃的纳米磁性金属粉末的高压静电上粉工艺,解决了纳米金属粉末团聚及在高压静电场中的自燃问题,在国际上首次将此项新技术应用于纳米金属与合金薄膜的批量生产。

上世纪七十年代初,为了研制丁种分离膜,葛昌纯提出和实现了用乙烯丙酮铜在流态化床中包复镍粉形成核壳结构的纳米镍铜合金粉末的新技术。在857厂实现了产业化。

3.上世纪70年代葛昌纯领导完成了提高我国还原铁粉质量和全面改造铁粉生产技术的系统研究,为在武钢建立起我国第一个现代化铁粉生产基地奠定了基础

我国钢铁粉末冶金落后的一个重要标志是铁粉生产技术落后和铁粉质量低。为改变我国还原铁粉生产技术落后面貌,葛昌纯在上世纪70年代组织钢铁研究总院、天津粉末冶金厂和北京首钢设计院三结合团队,对天津粉末冶金厂的铁粉生产工艺进行全面技术改造。葛昌纯和王泽田、吴思俭、艾明显、王立、刁丽双、高一平等深入天津粉末冶金厂第一线,从改进大隧道窑的加热保温冷却制度着手,对全部生产工序逐个进行技术改造。他提出取消一次性的瓦罐,首次在国内实现了隧道窑装卸SiC罐半连续化生产,建起了国内第一台用分解氨作保护气氛的带式二次还原炉,使我国的还原铁粉质量达到国际先进水平。

他向冶金工业部提出在武钢等大钢铁联合企业建立十个现代化还原铁粉生产基地,该建议得到国家计划委员会和冶金工业部的支持。他积极支持武钢铁粉厂厂长李森蓉为在武钢建立我国第一个现代化铁粉基地而努力。在葛昌纯等的铁粉生产技术研究成果和他组织起来的设计队伍的基础上,武钢很快建立起我国第一个现代化还原铁粉生产基地,其铁粉质量和品种均达到国际先进水平。

葛昌纯将自己在还原铁粉和雾化钢铁粉末领域所取得的成就总结在他和韩凤麟合著的《钢铁粉末生产》一书中。国际著名粉末冶金专家H. Fischmeister在评价此书时指出:“该书取材新颖,在国际同类书中还没有可与之相比的”。

4.开拓预合金化粉末热致密化技术,研究开发成功一系列高性能粉末高合金钢和镍基粉末高温合金

高性能粉冶合金钢对于我国粉末冶金事业具有战略意义。葛昌纯在上世纪七十年代初起开展了用包套粉末热挤压技术制备粉末高速钢A32的研究。实验表明,虽然合金元素高达32%,但热塑性非常好。作为专题负责人,和王洪海、曹勇家等率先在国内开展了粉末高速钢T15的研究,在国内首先研制成功全密度、无偏析、使用寿命为熔炼高速钢M42的3-7倍的粉冶超硬高速钢T15。他和汤新章、孙向东以18W4Cr1V高速钢废削作原料、用粉末锻造技术制备成功插齿刀,在东北某厂实现产业化。葛昌纯提出和组织与北京特殊钢厂王品一课题组合作,在北京特殊钢厂建立起了我国第一台用预应力钢丝缠绕的热等静压机。此项成果获1978年全国科学大会奖。1986年葛昌纯到北京钢铁学院工作后又提出并实现了与钢研总院、川西机器厂合作,建立起了我国第一台双2000(2000℃,2000大气压)热等静压机。对于提高我国的热等静压技术,开发高性能材料和制品具有战略意义。葛昌纯和夏元洛一起,指导研究生曾舟山和宋箭平分别开展了用水雾化粉末制备粉末高速钢FM2和粉末不锈钢F316L的研究,研制成功性能可与同牌号熔炼高速钢和不锈钢相比、而工艺流程显著减少和设备、基建投资可大量节约的水雾化粉末高速钢和不锈钢。随后又开发了以节约战略金属钨、钼为目的的高钒磨具钢FV9,用作粉末冶金模具,寿命成倍提高,并显著减少了磨削对产品原料粉末的污染。在此基础上,葛昌纯和沈卫平、张济山等合作完成了国家863项目:“精密喷射成形制备粉末高速钢和粉末模具钢的研究”。他还和清华大学颜永年教授合作指导博士生郭彪完成了粉末锻造汽车连杆的研究。

针对我国航空发动机用粉末冶金涡轮盘研究中存在的问题,2006年,葛昌纯首次提出并研究利用火花等离子体放电球化技术制备高温合金粉末。他指导研究生制备出球形度好、表面光洁、平均粒度细、粒度分布范围窄、无陶瓷夹杂物的高温合金粉末。葛昌纯首次提出用电极感应熔化气体雾化制粉技术(Electrode Induction Melting Gas Atomization, EIGA) 制备超洁净高温合金粉末,与夏敏合作完成了国防科工局民口配套项目“超洁净高性能粉末高温合金研制”(2015年1月-2020年12月),通过了专家组的验收。现正在进行产业化。

葛昌纯对航空发动机用高温合金涡轮盘的短流程、低成本制造技术开展了自主创新的研究。喷射成形技术是近年来获得高速发展的快速凝固技术,它充分利用已精炼的液态金属,经氩气雾化,使半凝固的颗粒在底衬上沉积。快速凝固导致金属的组织细化并消除了宏观偏析,从而大幅度提高了金属和合金的性能。与传统的粉末冶金相比较,喷射成形简化了工序,使生产成本比粉末冶金法降低了40 %以上。美国GE公司最早提出和开发了用电渣重熔+喷射成形工艺制取超洁净高温合金涡轮盘的技术,并建立了容量为1.36吨的中试装备,但用于制涡轮盘至今没有成功。2012年葛昌纯同德国Bremen大学H.Fritsching教授合作进行了喷射成形第一代粉末高温合金FGH4095盘锭,获得直径为184-200毫米、高度超过300毫米、单重75kg、相对密度达99%的盘锭,其收得率超过70%,并首次以喷射成形-热等静压-等温锻造-热处理工艺制得主要力学性能、显微结构和超声波探伤基本达到FGH4095指标。2013年又进行了喷射成形第一代粉末高温合金FGH4095M和第三代粉末高温合金FGH100L的研究。前者即使采用喷射成形-直接热等静压-热处理短流程制备,其主要力学性能也优于2012年制备的、以喷射成形-热等静压-等温锻造-热处理长流程制备的FGH4095的力学性能;而以喷射成形-热等静压-等温锻造-热处理长流程制备的FGH4095M,其蠕变性能大幅度高于2012年制备的FGH4095的蠕变性能。而以喷射成形制得的FGH100L,其蠕变性能显著高于美国以氩气雾化制粉-热等静压-挤压-等温锻造-热处理长流程制得的、成分基本相同的LSHR。

葛昌纯在Bremen大学和H.Fritsching教授等在j320mm轧辊辊芯上喷射成形厚度达40mm的高钒钢FV9涂层,获得j400mm的F V9轧辊。这就为变废为宝、回收利用、修复和改造废轧辊开辟了一条节能节材的新途径。

我国长期以来采用电解法提镍耗能高,采用羰基法提镍可大幅度降低能耗。葛昌纯和滕荣厚、徐教仁、刘思林等和金川、有色金属设计院合作下,负责用羰基法从镍冰铜提取镍和低压合成羰基镍的研究,在实验室获得成功,此项技术较之电解法可节电94%。

**四、**在先进陶瓷领域开拓创新

1.Sialon和Si3N4陶瓷的研究

20世纪70年代末,早在钢铁研究院工作期间,葛昌纯就开始了氮化硅(Si3N4)基陶瓷的研究,是我国最早开展氮化硅和Sialon研究的学者之一。他首次在国内第一台压力烧结炉中烧结成功以尖晶石作为烧结助剂的抗热震性优良(在1100℃,水淬15次不裂)的β-Sialon陶瓷,这种陶瓷被批量用于作热加工模拟实验机的垫块,取代进口的日本Si3N4垫块,用于控轧模拟试验机,填补了国内空白。此项成果作为国家“六五”攻关项目“控轧控冷实验室建设”研究成果的一部分,被评为冶金工业部二等科技进步奖。

Si3N4具有优良的综合性能,被认为是最具发展前途的高温结构陶瓷,特别是应用于燃气涡轮、绝热式发动机及其他高温、高应力部件。目前国内外Si3N4陶瓷的主要烧结助剂为氧化铝、氧化钇等氧化物,其在烧结时与Si3N4粉末表面的SiO2氧化膜反应生成软化点低的玻璃相,导致材料的高温性能和抗氧化性能恶化。美国Greskovich用非氧化物助烧剂BeSiN2, 由于玻璃相减少而使Si3N4具有优良的高温性能,但BeSiN2的毒性是它的致命缺点。

1982-1983作为洪堡基金会研究员,葛昌纯应Hans Hausner教授邀请在Berlin工大无机非金属也就是材料研究所从事氮化硅基陶瓷研究期间,在国际上首次提出采用无毒性复合氮化物助(ZrN+AlN)取代氧化物助烧剂,减少了Si3N4陶瓷中玻璃相比例并提高其黏度,提高了材料的高温强度和抗氧化性能。

1986年葛昌纯和夏元洛指导他的研究生陈利民、刘文姗从事无毒性复合氮化物助烧剂ZrN+AlN的研究,使无毒性复合氮化物助烧剂Si3N4陶瓷的高温抗弯强度σ1300℃=750 MPa,σ1300℃/σ室温=94.5%,氧化速率常数K1300℃=4.00×10-12kg2mm4sec-1,显著高于以Y2O3+La2O3为助烧剂Si3N4的相应性能(σ1300℃/σ室温=75.8%,K1300℃=4.04×10-12kg2mm4sec-1)。通过对此类含复合氮化物烧结助剂的Si3N4致密化机制和相变过程的研究,葛昌纯提出:由于Si3N4表面有SiO2薄膜存在,根据Si3N4-SiO2-AlN-Al2O3-ZrN-ZrO2行为图(behavior diagram),固相线温度降低,液相成分范围变宽的原理,烧结是以α-Si3N4溶解于氮氧化物液相并以β-Si3N4形式重新析出的机制使相变快速完成并直接促进致密化。通过对其致密化动力学的研究,确定了此类陶瓷在溶解—扩散—析出过程中,扩散为速率控制过程,烧结时液相体积小和黏度高,因而材料具有优良的高温性能。在这类Si3N4陶瓷中,葛昌纯首次发现在一定条件下有ZrO相产生,并研究清楚了其生成机制。研究了在1050-1250℃氧化时灾难性破坏产生的机制,确定了ZrO的存在促进了灾难性破坏,但不是其发生的必要条件,找到了避免灾难性破坏的途径。

国际Si3N4陶瓷主要开拓者、英国D. P. Thompson博士在审阅了葛昌纯的关于Si3N4-ZrN-AIN陶瓷的论文后决定通过英国皇家协会邀请葛昌纯去New Castle大学访问并商讨合作研究问题。他在1992年3月26日的邀请信中谈到他对此项工作的评价:“我已非常感兴趣去跟踪你以AlN和ZrN作为Si3N4和Sialon陶瓷的添加剂,其结果对发展一族新的高温陶瓷将是非常有前途的”。一向以直言不讳严格要求著称的国际陶瓷界先驱、Sialon陶瓷发明人Jack教授在1994年6月访问葛昌纯的实验室后,对他在Si3N4陶瓷方面的研究写的书面评价中指出:“葛教授已做了极好的研究工作……每个项目都做得很成功。” 在以上工作的基础上,葛昌纯又研究开发了非氧化物-氧化物复合烧结助剂,使Si3N4陶瓷的性能得到进一步提高。在此期间他和夏元洛还指导研究生曾克里开展和完成了无压烧结Syalon,即以Si3N4-AlN-Al2O3-Y2O3系和Si3N4-AlN-Y2O3系的Sialon陶瓷的致密化研究及其在拉丝模上的应用;指导黄向东完成了以氨解法制备Si3N4、TiN和TiCN粉末;指导谢建刚完成了氨解法制备氮化硅粉末的研究。指导柳光祖完成了相变增韧ZrO2的研究。

2.发明新型复合ST-Si3N4基陶瓷刀片

葛昌纯在以上研究氮化硅基陶瓷的基础上,研究开发出适用于粗、精加工各种高硬材料且通用性强的新型复合ST-Si3N4基陶瓷刀片。为了解决氮化硅基陶瓷刀片硬度高难加工的问题,葛昌纯提出ST-Si3N4陶瓷刀片的电加工线切割方法,显著提高了ST-Si3N4陶瓷刀片的机加工效率。

葛昌纯、夏元洛和陈利民为了建立ST-Si3N4基陶瓷刀片中试线,在金物楼后小院盖了两间平房,到北京市的有关企业寻找可以修复利用的废旧设备,自制了大热压烧结炉,修复了企业已报废的平面磨床、周边磨和倒凌磨等设备用于ST-Si3N4陶瓷刀片的机加工,之后在校内剑成年产30,000片ST-Si3N4陶瓷刀片的生产线。他们自行设计和制造的大热压烧结炉,一炉可以制备5片直径100mm的ST-Si3N4陶瓷热压坯,显著提高了生产效率,降低了ST-Si3N4陶瓷刀片的生产成本。

为了推广ST-Si3N4陶瓷刀片的应用,葛昌纯背着刀片和沉重的钢刀杆,不辞辛苦下厂试验。那时国际上普遍认为,Si3N4陶瓷刀片是只能加工铸铁和高温合金,但不能加工钢材。葛昌纯通过大量实验,证明他发明的ST--Si3N4刀片不但能加工各种高硬铸铁,而且可以加工绝大部分合金钢种的部件。开始时有的厂对ST- Si3N4的使用寿命提出质疑。为了排除各种争议,他亲自下厂给技术人员和工人讲解,手把手地教导他们如何正确使用ST- Si3N4新型陶瓷刀片。事实证明,ST-Si3N4陶瓷刀片不仅可以加工钢,而且与硬质合金刀片相比,切削效率提高3-30倍。如使用硬质合金刀片加工铸造的高铬铸铁水泵壳体时,要经过退火后加工—淬火、回火后加工-—磨削,工序多、耗电多、废品多。使用ST- Si3N4刀片后省去了这三道工序,实现了以车代磨,大幅度提高了水泵壳体的成品率,经济效益显著。被国家科委等四部委评为1990年度国家级新产品、冶金部科技进步三等奖、教育部科技进步二等奖和第七届北京市发明展金牌奖、第五届全国发明展银牌奖和1988年国际专利展银奖等三项发明展奖。1990年,葛昌纯在北京科技大学创办起国内第一个“特种陶瓷粉末冶金研究室”,创建起北京市海淀区工商局批准的一级法人单位“北科大特种陶瓷粉末冶金研究开发中心”。开创了北京科技大学的先进陶瓷粉末冶金的研究和产学研事业。

3.开拓自蔓延高温合成技术

自蔓延高温合成(Self-propagating High- temperature Sythesis, SHS)也称燃烧合成(Combustion Sythesis),是20世纪70年代前苏联科学院院士A.Merzhanov等发明的制备先进陶瓷粉体和材料的颠覆性技术。葛昌纯是我国率先开展以SHS技术合成粉体和材料这一前沿领域研究的学者之一。早在20世纪80年代,他就开展了SHS的相关技术的研究。20世纪90年代以来,他先后指导了博士生李江涛、汪朝霞、陈克新、曹文斌、曹永革、燕青芝、沈卫平、王飞、白玲、夏敏,李县辉等10余名博士生,开展了包括SHS合成 Si3N4、Mg3N2、AlN、SiC、TiB2、MoSi2等粉末、Si3N4纳米晶须和SiN/SiC/TiCN等复相陶瓷的研究,对SHS合成机制、材料结构、SHS梯度功能材料的设计与制备等方面开展了系统而深入的研究。葛昌纯指导博士生沈卫平和王飞完成了国家863计划项目“高品质Si3N4和TiCN超细粉体的低成本制备技术”(2001AA333080)SHS阿尔法相达95%以上的Si3N4粉末。他在自己设计的60升高压釜中一次合成5公斤、X衍射相分析为纯阿尔法相的Si3N4粉,超过了俄罗斯SHS一次3公斤95%阿尔法相的Si3N4粉。阿尔法相Si3N4粉纯度高于德国Starck Si3N4粉,已供用户使用。博士生白玲研究表明自蔓延高温合成高阿尔法相Si3N4粉烧结活性高,可显著降低烧结温度。

2000年9月21日至24日,葛昌纯主持了由北京科技大学和俄罗斯科学院结构宏观动力学及材料科学研究所(ISMAN)共同在北京召开的第一届中俄双边自蔓延高温合成学术会议,会议的主题是“面向新千年的SHS技术”。参加会议的代表34人,分别来自中国、俄罗斯、白俄罗斯和亚美尼亚四国,共提交论文34篇,反映了各自国家SHS研究的最高水平。这次会议很好促进了中国和俄罗斯等独联体国家在SHS领域的合作。2012年10月23-25日,第二届中俄双边自蔓延高温合成学术会议在北京成功举办。

4.开拓高分子树脂的低温燃烧合成(Self-propagating Low-temperature Sythesis,SLS)技术

用淀粉来制造具有特殊功用的新材料,一直是近几十年来学术界和工业界感兴趣的课题,这一方面是由于淀粉资源丰富、价格低廉,另一方面是淀粉的可降解性,在全世界都重视环境治理的今天显得尤为重要。如淀粉接枝丙烯酸单体可以制备具有高吸水能力的聚合物材料,称为高吸水树脂。这种吸水树脂具有优异的吸水性和保水性,在个人卫生用品、药物控释系统和工农业方面都有广泛的应用。

2004年葛昌纯和他的博士生燕青芝在两次国家自然科学基金的支持下,研究用SLS制备淀粉接枝丙烯酸吸水材料,经过200多次实验,测试了近600个数据点,终于成功实现了SLS的淀粉接枝改性。测试结果表明,各项性能指标全面优于传统工艺制备的材料。燕青芝、葛昌纯于2005年、2007年先后在国际著名杂志Chemistry- A European Journal (VIP, IF=4.95)、Advanced Functional Materials(IF=7.45)上发表题为“整体大孔聚合物的前端聚合合成(“Frontal polymerization synthesis of monolithic macroporous polymers”)和 “淀粉接枝水凝胶的前端聚合合成:温度和试管尺寸对蔓延前端和水凝胶性能的作用”(“Frontal polymerization synthesis of starch grafted hydrogels: Effect of temperature and tube size on propagating front and properties of hydrogels”)。

该项研究成果得到国内外专家的一致好评。中国科学院院士、四川大学高分子研究所所长徐僖教授认为这项工作“为新材料的制备或改善材料性能提供了新的途径”;两院院士王淀佐教授认为本研究“对于发展材料制备技术和丰富材料科学的学术内容,都具有重要意义”;《欧洲化学》在评审该项成果时,评审专家的书面评审意见指出:“我通常建议稿件需要修改,但是这篇论文不需修改就可以发表!”燕青芝和葛昌纯以此项研究成果申请获得4项国家发明专利。

5.开拓溶胶凝胶低温燃烧合成(Sol-Gel SLS)制备纳米粉体技术

随着结构陶瓷高韧性化的要求和陶瓷器件小型化、高容量的发展趋势,以及工业上对具有特殊的电、光、磁等功能的细晶粒陶瓷的需求,对陶瓷粉体提出了越来越高的要求,制备纯度高、粒度小、化学计量比准确的高品质陶瓷粉体已越来越迫切。纳米粉体由于晶粒细小,具有小尺寸效应、体积效应、表面效应和宏观量子隧道效应、特殊的化学和催化性能使得由纳米颗粒形成的材料在烧结性能、力学性能以及催化活性和光、电、磁等使用性能方面显示出传统材料无可比拟的独特优势和极大的潜在应用价值。纳米材料的出现为克服陶瓷的脆性、提高断裂韧性带来了希望,使电子器件的超小型化制备成为可能。

葛昌纯先后指导胡芳仁、燕青芝、宿新泰、刘中清等博士生开展了包括BaTio3、ZrO2、Al2O3、TiO2、YBa2Cu4O8等多种纳米氧化物的Sol-Gel SLS纳米粉体的研究。这些研究结果表明:Sol-Gel SLS兼具有湿化学法的组分均匀和气相法的气—固流动的特点,使该技术制备的陶瓷粉体兼具气相法粉体和湿化学法粉体的优点,即化学计量比准确可调、粉体超细,多在纳米量级(最小的达到6nm),再加上具有设备和工艺过程简单、操作和原料成本低廉、适用范围广泛、产物组成均匀等工艺优势,在氧化物超细粉体的制备方面具有很大潜力。用Sol-Gel SLS既可以制备出耐高温、高强度的结构陶瓷,又可制备出具有电、磁、超导等性能的功能陶瓷,尤其在制备具有复杂组成的多组分氧化物材料如固体氧化物燃料电池材料、高温超导材料、电子陶瓷材料等方面,显示出独特优势。另一个特点是通过优化工艺和过程控制,可抑制团聚体的形成,提高粉体的分散性。Sol-Gel SLS确实是获得低成本、高质量的纳米陶瓷粉体的较为理想的技术。

葛昌纯是继SHS创始人A. G. Merzhanov院士之后,同时兼有研究领域广、坚持时间长、创新性成果多的学者。2004年,葛昌纯当选为世界陶瓷科学院院士。

**五、**开拓超临界水堆等裂变反应堆燃料包壳管制备技术

在1964-1986年研制成功一系列浓缩铀-235复合分离膜之后,葛昌纯的目光从“两弹一艇”转向了核能的和平利用。随着我国国民经济的高速增长,我国对能源的需求日益增加,我国长期形成的以煤为主的能源结构的弊端也日益凸显,成为经济发展的制约因素。近年来,我国积极抓节能减排低碳经济已经取得了显著成效。核能以其清洁、安全、高效的特征在世界能源日益紧张的今天引起了各国的重视。核电在全球范围内的发电比重已达到16%,成为全球电力供应的重要组成部分。从核电站堆型来看,水冷堆是核电站的主要堆型,占全球所有核电站总数的90%左右。核电技术已经发展到了第四代,在安全性等方面有了很大的提高,各国开始对六种第四代先进反应堆研究开发,其中超临界水堆是唯一的水堆。

为了推进我国核电的发展进程,欧阳予院士和葛昌纯院士联名向科技部提出建议:建立一个以上海交大程旭教授为项目负责人的973项目“超临界水堆的应用基础研究”。研究和开发超临界水堆有利于我国核电事业的发展。超临界水为一种可与氧任意比例混合、高溶解性的非极性气体,对材料的氧化性极强。虽然现有超临界火电厂的传热管材已经积累了较成熟的经验,但由于超临界水堆燃料包壳管壁厚度要求更薄、受强中子辐照,同时需要考虑事故工况安全性要求,因此超临界水堆对材料提出了更为苛刻的要求。超临界水堆燃料包壳管和堆内构件应满足如下需求:在工作温度范围内(550-650℃,事故工况甚至达到850℃)具有足够高的强度和耐超临界水腐蚀性能;低的应力腐蚀开裂(SCC)敏感性;较低的中子吸收截面;较高的中子辐照稳定性;低辐照肿胀、低辐照脆性、低活化。超临界水堆苛刻的运行工况使得原来用于压水堆核电站的锆合金包壳管由于在超临界水堆的高运行参数下强度和耐蚀性不能满足要求;另外,由于要提高传热系数,葛昌纯成立了由周张健研究组、燕青芝研究组和胡本芙研究组组成的团队,开展微合金化成分设计、模拟计算、超洁净熔炼、引入氧化物弥散强化的粉末冶金技术、控冷控轧技术等的研究,提出、设计、研究和开发了CNS1、CNS2(Chinese Nuclear Steel)和ODS-CNS1、ODS-CNS2系列高温耐蚀钢;并与上海交通大学、中国原子能科学研究院、华北电力大学、苏州热工研究院有限公司合作,评估钢的服役性能,为超临界水堆包壳管提供了候选材料。

**六、**开拓核聚变堆关键材料的制备技术

受控核聚变堆发电是人们普遍认为的是从根本上解决人类能源危机的一种终极能源。要实现核聚变堆发电,材料问题是决定核聚变能能否开发成功的关键。在聚变堆关键材料中,非常重要的一类材料是面向等离子体材料(Plasma Facing Materials, PFM),它是人类有史以来碰到的工作环境最严酷的材料之一。

早在中国加入国际热核实验反应堆前十年,1996年葛昌纯就富有前瞻性地向国家有关部门提交了名为“耐高温等离子体冲刷的功能梯度材料研究”的建议书,指出其主要用途是核聚变反应堆的第一壁材料。他申报的863项目“耐高温等离子体冲刷功能梯度材料研究”得到科技部863计划批准(715-011-0230,1997.7-2000.12)。经过3年半的努力,葛昌纯带领团队成功制备出6种耐高温等离子体冲刷的功能梯度材料,其中SiC/Cu、B4C/Cu等四种功能梯度材料在国际上属首创。此项成果开拓了功能梯度材料在核聚变领域的应用前景,获2008年中国材料研究学会二等科学技术奖。

2010年他提出国家973计划-ITER计划项目“聚变堆面向等离子体材料的基础研究”,得到科技部批准(2010GB109000,2010-2013)。

通过4年的研究,葛昌纯、燕青芝、周张建、张迎春等提出了适合未来高通量、长脉冲等离子体运行的钨基面向等离子体材料((Plasma Facing Materials,PFM)新的设计思路和制备方法,研制出耐高温等离子体辐照的关键材料,实现了面向等离子体部件((Plasma Facing Components,PFC)在结构设计、界面控制、连接技术、性能检验和评价上的重大突破,阐明了钨-PFM与聚变等离子体的相互作用机制及其辐照损伤机理,为耐辐照钨基PFM的设计研发以及钨基PFC的制备提供指导,培养出一批从事核聚变关键材料与部件研究和应用的优秀人才。这项成果极大推动了我国核聚变材料与部件的研究,掀起了国内对核聚变材料研究的热潮。

**七、**矢志报国,做科研掌灯人

“奉献”和“爱国”是葛老师不断提及的两个词语。谈到“科技创新”,葛老师讲到:“科研的灵魂是创新。我国的材料水平与发达国家还有一定的差距,我们要始终瞄准国家需求,把科研成果写在祖国的大地上,要敢于创新开展跨学科合作,产出更多国家需要的科研成果。”

人是科技创新最关键的因素。葛老师教书育人三十七年,已经培养了大量的专业过硬的材料学科骨干人才。面对青年人才的培养,葛老师认为更应该重视“德”的教育,只有“先要做好人,才能做好事”,这也为新一代材料人指引着前行的方向和奋斗目标。

中国自动化学会自1961年成立至今,已经走过60多年的历程,在历届理事会的领导和推动下,中国自动化学会发生了翻天覆地的变化,无论从会员规模,还是业务活动,都得到了蓬勃发展。提及学会的发展,葛老给予了高度认可,并提到,自动化是人类文明进步和科学技术现代化的重要推动力,对我国建设科技强国具有强大的支撑作用,中国自动化学会近年来通过组织多样化学术交流、开展学科研究等,有力地推动了整个自动化学科的发展。面对未来,葛昌纯希望学会能够继续担起社会重任,助力领域科研发展,为中国未来发展贡献力量。

编后语

“材料报国,追求第一”是葛老师一生坚持的热忱信念,从青年时代的临危受命,到如今年近九旬的依然活跃,葛老一直从未停下研究的脚步。“国家”是葛老永远追随的信仰,他燃烧自己的一生将家与国紧紧系在一起,让我们感受到老一辈科学家的无穷力量。他们是时代的最美使者,是社会的精神坐标,步入新时代,同样需要我们赓续这种宝贵的精神密码,通往星辰大海,尚在征程之上。

来源: 中国自动化学会

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