灰分

食品经高温灼烧时，食品中有机物质和无机成分发生一系列的物理和化学变化，最后有机成分被氧化为二氧化碳、含氮的气体及水蒸气挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

食品的灰分按其溶解性还可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。

灰化温度对灰化测定结果的影响灰分温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰分温度过低，则挥发速度慢，时间长，不易灰化完全。也不利于去除过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体而使颗粒飞失——爆燃。因此，必须根据食品的种类和性状等兼顾各方面因素，选择合适的灰化温度。食品的灰化温度一般为500~550℃。例如，鱼类及海产品、谷物及其制品、乳制品≤550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤525℃；个别样品（如谷物饲料）可以达到600℃。

灰化方法灰化方法主要有湿法灰化法和干法灰化法。

湿法灰化法湿法灰化法是加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)，使样品消化而被测物质呈离子状态保存在溶液中。

干法灰化法样品在马福炉中(一般550℃)被充分灰化。灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质(固定剂)，通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。

湿法灰化和干法灰化的特点湿法灰化：消化时间快，所需温度低，挥发少，时间短，对样品性质不敏感，较多的监视（需人看管），试剂空白大，不能处理大量样品。

干法灰化：消化时间很慢，要求温度高，挥发快，时间长，对样品有选择性，不需监视，试剂空白小，能处理大量样品。

干法灰化概述设备马弗炉：208V或204V的大容量设备，110V的小型台式设备1。

测定条件的选择a.灰化容器

通常用坩埚；个别情况下也可用蒸发皿。坩埚分素瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。

坩埚在使用之前，应灼烧和清洁。

瓷坩埚的使用

将坩埚用盐酸(1:4)煮1～2h，洗净晾干；

用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；

置于规定温度(500～550℃)的高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；

再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。

b.取样量

根据试样的种类和性状来决定取样量。灼烧后得到的灰分量应为10～100mg,一般取样2～10g。

c.灰化时间

一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2～5h。

d.灰化温度

一般为500～550℃。

灰化温度过高：钾、钠、氯等元素挥发损失；磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化。

灰化温度过低：则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。

加热的速度也不可太快。以防急剧加热时灼热物的局部产生大量气体而使微粒飞失—爆燃。

加速灰化的方法a.加入少量无离子水。

b.加入几滴硝酸或双氧水；也可以加入10%碳酸铵等疏松剂。

c.加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂2。

说明

a.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

b.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。

c.从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。

d.灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。