分光浊度滴定是指在适当温度下,硫酸阱与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水体混浊现象是由水中存在的悬浮物质如泥砂、胶体物、有机物、浮游生物、微生物等所造成。
相关定义浊度浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。常见的水体混浊现象是由水中存在的悬浮物质如泥砂、胶体物、浮游生物、有机物、微生物等所造成。浊度的大小不仅与水体中的颗粒物有关,而且与其颗粒大小、形状和表面积有关。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清澈。
常用浊度单位为FTU和NTU,二者分别以不同人的名字命名,但数值相等。1
测量浊度的方法常用的测量浊度的方法有:分光光度法(即分光浊度滴定)、目视比浊法、浊度计测定法。
(1)分光光度法:选用1厘米比色皿,在波长660纳米处,测定标准浊度液吸光度值。绘制吸光度—浊度标准曲线,然后测定水样的吸光度值,并从标准曲线上查出相应的浊度。当浊度超过100度时需稀释后测定,计算时应乘上相应的稀释倍数。将一定量硫酸肼与6-次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,作为浊度标准溶液,在一定条件下与水样浊度比较。该法适用于天然水、饮用水及高浊度水的测定,最低检测浊度为3度。
(2)目视比浊法:将水样与用硅藻土(或白陶土)配制的标准浊度溶液进行比较,以确定水样的浊度。适用于饮用水、水源水等低浊度水的测定,最低检测浊度为1度。
(3)浊度计测定法:利用各种类型的浊度测量仪进行测定。
分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。它具有灵敏度高、操作简便、快速等优点,是生物化学实验中最常用的实验方法。许多物质的测定都采用分光光度法。在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。
在分光光度计中,将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时,便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长(λ)为横坐标,吸收强度(A)为纵坐标,就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法,称为分光光度法,也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法,称为紫外分光光度法;用可见光光源测定有色物质的方法,称为可见光光度法。2
分光浊度滴定前的准备原理在适当温度下,硫酸阱与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。3
试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
1、无浊度水:将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
2、浊度标准贮备液:
(1)1g/100mL硫酸肼溶液:称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。注:硫酸麟有毒、致癌!
(2)10g/100mL六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水,定容至100mL。
(3)浊度标准贮备液:吸取5.00mL硫酸肼溶液与5.00mL六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中,混匀。于 25±3℃下静置反应24h。冷后用水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。
仪器一般实验室仪器和150mL具塞比色管、分光光度计。
样品样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。如需保存,可保存在冷暗处不超过24h,测试前需激烈振摇并恢复到室温。
所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。
分光周度滴定的步骤标准曲线的绘制吸取浊度标准液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL及12.50mL,置于50mL的比色管中,加
水至标线。摇匀后,即得浊度为0.4、10、20、40、80及100度的标准系列。于680nm波长,用30mm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线。注:在680nm波长下测定,天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。
测定吸取50.0mL摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0mL),于50mL比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。
结果的表述浊度(单位:度)=;
式中:A-稀释后水样的浊度,单位:度;B-稀释水体积,单位:mL;C-原水样体积,单位:mL。
不同浊度范围测试结果的精度要求如下表:
|| || 不同浊度范围测试结果的精度要求
注释当循环冷却水有较大的色度时,应将该水样用定量慢速滤纸过滤,然后测定过滤后水样的吸光度,结果以未过滤水样测定值减去过滤后水样测定值,即为被测水样的浊度。
本词条内容贡献者为:
蒲富永 - 教授 - 西南大学