渣精矿样品具有难熔，难分析，分析结果不稳定等特点，需要进行分析方法有针对性的改进，提高分析的稳定性。

渣精矿中铜含量的测定材料和试剂1、材料

碘化钾，盐酸，硝酸，硫酸，高氯酸。

2、试剂

（1）饱和溴水

（2）硝硫混酸（7+3）

（3）氟化氢铵：饱和溶液（储于塑料凭中）

（4）硫氰酸钾溶液：40%

（5）淀粉溶液：0.5%

（6）三氯化铁：10%

（7）高纯铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中，微沸1min ，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。

（8）乙酸铵溶液（30%）：称取90g 乙酸铵，置于400ml 烧杯中，加入150mL 水和100mL 冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH=5。

（9）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3·5H2O）=0.04mol/L：称取100g 硫代硫酸钠于1000mL 烧杯中，加入500mL 无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L 的棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。标定：称取三分0.1000g 高纯铜片（≥99.99%），分别至于300ml 烧杯中，加10ml 硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解至体积约为1mL，取下稍冷，吹洗表皿及杯壁，加0.5g～1g 尿素，煮沸，取下冷却，加入1mL 的三氯化铁溶液，用乙酸铵溶液中和至红色不再加深并过量3mL～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。向溶液中加入2～3g 碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加入1mL～2mL 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL 硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失即位终点。随同标定做空白试验。三次标定结果的极差值应不大于0.000005g/ml。

硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数按下式计算：

F=m/v

式中：F—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数，单位为g/mL；

v—消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；

m—金属铜的质量，单位为g。

方法1、方法提要

渣精矿试样经盐酸、氢氟酸、硝酸分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的PH=3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定试样。

2、测定方法步骤

称取0.2500g 试样于250ml 的三角烧杯中，用少量的水润湿，盖上表皿，沿三角烧杯杯壁加入10mL 盐酸，置于电热板上低温加热3～5min，加入0.2 mL～0.5mL 氢氟酸，继续加热片刻，加入20mL硝硫混酸（7+3），5mL 饱和溴水，2mL～5 mL 高氯酸，摇匀，加热溶解至无黑色残渣，如有黑色残渣可加1 mL 硝酸，继续加热发烟至近干，取下冷却，用少量水洗涤表皿及杯壁，加入盖上表皿，加热煮沸，加0.5g～1g 尿素，煮沸使盐类完全溶解，取下冷至室温取下冷却，加入1mL 的三氯化铁溶液，用乙酸铵溶液中和至红色不再加深并过量3mL～5mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1ml，摇匀。向溶液中加入2～3g 碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加入1mL～2mL 淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失即位终点。随同标定做空白试验。（如果试样中碳含量较高时，需加2ml硫酸和2～5ml 高氯酸，加热溶解至无黑色残渣；铅铋含量较高时，需提前加2ml 淀粉溶液。）

结果计算： Cu%=（V1-V0）F/m*100

式中：F—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数，单位为g/mL，

V1—试样消耗硫代硫酸钠的体积，单位为mL；

V0—空白消耗硫代硫酸钠的体积，单位为mL；

m—试样量，单位为g。

3、单因素条件实验

（1）在加酸熔样步骤中，分别在加入10mL盐酸、加入20mL硝硫混酸（7+3）、5mL 饱和溴水、2mL～5 mL 高氯酸后加入0.2 mL～0.5mL氢氟酸，用眼观察样品溶解情况效果如图，选取样品溶解最清亮处加入氢氟酸，在加入10mL 盐酸后加入氢氟酸熔样效果最好。

（2）取同一样品，熔样过程中，在加入10mL 盐酸后，分别加入0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.8mL、1mL 氢氟酸。测得结果如表1 所示，加入0.1 mL～0.8mL 氢氟酸时结果稳定。12

硫酸渣精矿的润磨造球实验原料性能润磨造球的原料主要包括硫酸渣精矿和膨润土。硫酸渣精矿为贵州某化工厂生产硫酸的废弃物经重-磁联合分选后的精矿产品。硫酸渣精矿的全铁含量为58.26%，FeO含量较低，只有2.5%，SiO2及S含量较高。该精矿

试验所用膨润土为钠基土，其Na2O含量为2.45%，吸水量为210.52%，膨胀容12.82mL/g，各项性能指标均较好。

实验方法将硫酸渣精矿配加不同比例的膨润土后进行润磨，考察处理后粒度、比表面积的变化。然后再进行造球、预热和焙烧实验，以考察润磨对硫酸渣精矿生球以及成品球团矿性能的影响。

造球实验方法：称取4kg硫酸渣精矿，配加1.7%膨润土，混匀;然后置于500mm×520mm（D×L）无级调速润磨机中，加水使混合料水分达到15%，润磨6min后，将其倒出;采用1000mm×200mm（D×H）的圆盘造球机（转速40r/min，倾角47°）进行造球，造球时间为15min。硫酸渣精矿球团的预热和焙烧实验是在管径为120×1200mm硅碳棒电阻高温管式电炉中进行，其升温速率为10℃/min，炉温可调节控制。

采用全自动球团矿抗压强度测定仪（QTKY- 4），按ISO4700-2007标准检测成品球抗压强度，压力机最大压力为104N，压杆速度为15mm/min，试样粒度为10～12.5mm，每种试样取30个球检测，取平均值作为检测指标。3

本词条内容贡献者为:

李雪梅 - 副教授 - 西南大学